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氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑

   2013-04-16 中國食品網(wǎng)中食網(wǎng)1205
 脂肪酸分析

 

一.分析原理

 

將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

 

二.脂肪酸甲酯的制備

 

1.液態(tài)油樣:

 

取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。

 

2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:

 

乙醚甲酯化

 

取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。

 

三.儀器及材料

 

1.氣相色譜GC

 

a)氫焰檢測器(FID)

 

b)氣源:氮氣,氫氣,空氣。

 

2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦

 

3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。

 

4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水

 

5.10ml容量瓶

 

四.儀器的控制

 

分析條件:

 

柱溫:190℃

 

氣化:260℃

 

檢測:250℃

 

靈敏度:3

 

載氣:0.1MP

 

進樣量:0.2uL

 

五.分析譜圖(略)

 

大豆油分析譜圖:

 

花生油分析譜圖:

 

菜子油分析譜圖:

 

芝麻油分析譜圖:

 

牛羊油分析譜圖:

 

牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:

 

油中溶劑殘留檢測

 

正己烷(六號溶劑)

 

一.分析原理

 

食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

 

二.儀器及材料

 

1.GC-5890氣相色譜

 

a).氫焰檢測器(FID)

 

```b).氣源:氮氣,氫氣,空氣。

 

2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦

 

3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。

 

4.分析級:正己烷

 

5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器

 

三.分析方法

 

1.無溶劑機榨油

 

2.正己烷(分析級)

 

3.標(biāo)準(zhǔn)油樣精確稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

 

即100ppm

 

4測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進樣。

 

5樣品分析;

 

稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

 

四.儀器的控制

 

分析條件:

 

柱溫:85℃

 

氣化:120℃

 

檢測:120℃

 

靈敏度:3

 

載氣:0.1MP

 

進樣量:1ml


 
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