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液相色譜柱壓升高原因

   2011-06-10 中國食品網(wǎng)中食網(wǎng)671

色譜柱是高效液相色譜的心臟,在高效液相色譜儀的使用中,保持色譜柱的柱效、容量和滲透性,延長柱子的使用壽命非常重要。色譜柱壓升高一般是由于柱床內(nèi)產(chǎn)生了雜質(zhì),造成流體阻力加大所致。淺析其原因,大致有以下幾方面:

1、流動相的前處理

雜質(zhì)堵塞色譜柱進(jìn)口濾片,導(dǎo)致壓力升高。這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但過濾不徹底,使固體雜質(zhì)滯留于濾板上所造成的。

2、樣品的沉淀

當(dāng)溶解樣品的溶劑與流動相不一致時,樣品進(jìn)入色譜柱,有時可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。

3、晶體的析出

使用含有緩沖液的流動相時,緩沖液中的無機(jī)鹽可能會殘留在體系之中,它們會因在新流動相中的溶解度降低而析出,造成流體阻力加大、壓力升高。

4、細(xì)菌或霉菌孳生

霉菌在流動相中、管路中或柱子進(jìn)口處繁殖、生長堵塞濾板,導(dǎo)致壓力升高。所以在使用磷酸鹽緩沖液時一般要現(xiàn)配現(xiàn)用。

5、溶質(zhì)吸附

當(dāng)溶質(zhì)在柱子上有較強(qiáng)的吸附,且所用的流動相難以將它們洗脫時,累積的未洗脫溶質(zhì)也會造成阻力增大和壓力升高。

6、流動相更換過度較快

當(dāng)改變流動相體系時,不徹底的更換使不同性質(zhì)、互不混溶的流動相存在于同一個體系之中,也會造成壓力升高。

7、壓力脈沖

運行過程中,有時會產(chǎn)生系統(tǒng)內(nèi)壓力的突然升降。如此所形成的壓力脈沖會造成多孔填料的崩壞和柱床結(jié)構(gòu)的微小變化,填料微屑的長期積累也可能會使柱床阻力增大,造成壓力升高。


 
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