近日,日本厚生勞動(dòng)省發(fā)出通知,對(duì)“肯定列表”涉及的《食品中農(nóng)用化學(xué)品殘留檢查方法》進(jìn)行修訂。本中心現(xiàn)已對(duì)其全部進(jìn)行了翻譯整理(包括11月29日、11月30日、12月27日公布的,共13個(gè)檢測(cè)方法),摘要如下:
結(jié)晶紫和甲基藍(lán)檢測(cè)方法(畜、水產(chǎn)品)
本方法用乙腈和檸檬酸—磷酸緩沖液(pH3.0)從樣品中提取結(jié)晶紫和甲基藍(lán),轉(zhuǎn)溶至二氯甲烷中后,HPLC-VIS測(cè)定、LC/MS確證。
頭孢唑啉、頭孢吡啉、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢呱酮和頭孢呋肟檢測(cè)方法(畜、水產(chǎn)品)
本方法用甲醇:0.2%偏磷酸溶液的混合溶液,再用0.2%偏磷酸溶液從樣品中提取頭孢唑啉、頭孢吡啉、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢呱酮和頭孢呋肟,經(jīng)二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱凈化后,LC/MS 測(cè)定和確證。
雙甲瞇試驗(yàn)方法(農(nóng)產(chǎn)品)
將雙甲瞇及其代謝物在堿性條件下從試樣中用丙酮提取出來(lái),轉(zhuǎn)溶于乙酸乙酯及正己烷(1:4)混合液,再?gòu)霓D(zhuǎn)溶溶液中用乙酸溶液將代謝物提取出來(lái),用氫氧化鈉溶液洗凈后,水果、蔬菜、中草藥、茶及啤酒花試樣直接脫脂,谷類、豆類及種子類則需乙腈/己烷在提取脫脂后,經(jīng)合成硅酸鎂柱提純作為雙甲瞇試驗(yàn)溶液。降含有代謝物的乙酸提取液堿性化后,用乙酸乙酯及正己烷(1:4)混合液提取后作為代謝物試驗(yàn)溶液。二種試驗(yàn)溶液用GC-FTD或GC-NPD測(cè)定,用GC/MS確認(rèn)。
烯蟲酯檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品)
用乙腈提取烯蟲酯,鹽析除去水層,用乙腈飽和正己烷洗凈,經(jīng)合成硅酸鎂凈化后,HPLC-UV測(cè)定,LC/MS或GC/MS確認(rèn)。
抑菌靈及甲基益發(fā)靈檢測(cè)方法
用丙酮提取抑菌靈、甲基益發(fā)靈,轉(zhuǎn)溶至正己烷、正己烷飽和乙腈,經(jīng)合成硅酸色譜柱凈化后,GC/MS測(cè)定并確認(rèn)。
LC/MS 農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法II(農(nóng)產(chǎn)品)
本方法用乙腈從樣品提取各農(nóng)藥等,酸性條件下鹽析,除去水后,對(duì)于水果、蔬菜等,保持原樣;對(duì)于谷類、豆類和種子類,用十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱凈化;然后,再用硅膠小柱凈化,LC/MS 或 LC/MS/MS 測(cè)定和確證。
氰霜唑檢測(cè)方法
本方法用乙腈從樣品中提取氰霜唑,轉(zhuǎn)溶至正已烷中。用合成硅酸鎂柱、活性炭小柱和硅膠小柱凈化后,HPLC-UV測(cè)定、LC/MS確證。
土霉素檢測(cè)方法(農(nóng)產(chǎn)品)
本方法用含有乙二胺四乙酸的檸檬酸緩沖溶液從樣品中提取土霉素,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱和羧甲基硅烷化硅膠小柱凈化后,HPLC-FL測(cè)定、LC/MS確證。
二氫鏈霉素和鏈霉素檢測(cè)方法
本方法用偏磷酸從樣品中提取二氫鏈霉素和鏈霉素,同時(shí)用二氯甲烷洗凈。經(jīng)十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱、二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱和十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱凈化后, LC/MS測(cè)定和確證。
葉菌唑檢測(cè)方法
本方法用丙酮從樣品中提取葉菌唑(順式異構(gòu)體)和葉菌唑(反式異構(gòu)體),轉(zhuǎn)溶于乙酸乙酯:正己烷混合溶液中。谷類還須乙腈/正己烷分配脫脂后,經(jīng)活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱凈化后,用GC(FTD或NPD)測(cè)定、GC/MS 確證。
HPLC 獸藥等同時(shí)檢測(cè)方法 I(畜、水產(chǎn)品)
恩諾沙星、喹菌酮、氧氟沙星、奧比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、達(dá)氟沙星、萘啶酸、諾氟沙星和氟甲喹檢測(cè)方法(畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品)
本方法用乙腈:0.2%偏磷酸溶液從樣品中提取恩諾沙星、喹菌酮、氧氟沙星、奧比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、達(dá)氟沙星、萘啶酸、諾氟沙星和氟甲喹,經(jīng)二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱凈化后,用HPLC-FL測(cè)定,LC/MS 確證。
TULATHROMYCIN檢測(cè)方法(畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品)
本方法用甲醇:0.2%偏磷酸溶液從樣品中提取TULATHROMYCIN,經(jīng)二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱凈化后,用LC/MS或LC/MS/MS測(cè)定并確證。