2019年8月1日，中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告197號-9-2019標準《畜禽血液和尿液中150種獸藥及其他化合物鑒別和確認液相色譜-高分辨串聯(lián)質(zhì)譜法》正式發(fā)布，這也標致著中國首個以高分辨質(zhì)譜技術(shù)為依托的多獸藥殘留檢測標準的誕生。
圖1.中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告197號-9-2019標準
高分辨質(zhì)譜正逐漸應(yīng)用于
多獸藥殘留檢測領(lǐng)域
近年來，隨著技術(shù)手段的不斷進步，LC/MS技術(shù)在多獸藥殘留分析方面的應(yīng)用也取得了長足的進步，其中儀器方法上除了傳統(tǒng)的三重四極桿質(zhì)譜（QQQ，MRM模式）外，高分辨質(zhì)譜技術(shù)（Q-TOFScreening）也越來越多地應(yīng)用到多獸藥殘留高通量快速篩查中。樣品前處理方面，除了傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)外，基質(zhì)分散（QuEChERS）、在線柱切換等技術(shù)的應(yīng)用大大提高了提取凈化所覆蓋的獸藥種類和范圍。
與傳統(tǒng)QQQ相比，Q-TOF的突出優(yōu)勢：
1、可提供精確分子量的高分辨一/二級譜庫，具有高抗基質(zhì)背景干擾能力
2、篩查的目標范圍更廣泛，適用于早期預警與風險排查
3、在缺乏對照品的情況下，同樣可以實現(xiàn)精準地確正與鑒定，降低了對對照品的依賴
4、數(shù)據(jù)可挖掘性強，具有記錄原始樣品信息功能，便于深度挖掘、追溯風險因子
5、動態(tài)監(jiān)測范圍寬，可實現(xiàn)無死角、無遺漏數(shù)據(jù)采集，最大程度地降低低濃度目標物假陽性概率
通力合作確保新多獸藥殘留國標誕生
此次標準任務(wù)由中國農(nóng)業(yè)科學研究院質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所畜產(chǎn)品質(zhì)量安全研究室承擔，項目首席科學家為楊曙明研究員。該標準采用Agilent6545四極桿飛行時間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，歷時3年完成開發(fā)。
安捷倫科技作為質(zhì)標所長期戰(zhàn)略合作伙伴，為了全面支持新國標的開發(fā)，不僅提供了先進的儀器軟硬件、分析技術(shù)支持，還于2017年聯(lián)合成立了“質(zhì)標所-安捷倫農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全新技術(shù)研發(fā)聯(lián)合實驗室”。
圖2.Agilent1290InfinityII液相色譜/6545四極桿飛行時間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)
高分辨質(zhì)譜多獸藥殘留
檢測國標的優(yōu)勢及創(chuàng)新
1、國家食品安全標準體系中的創(chuàng)新與突破
本次發(fā)布的高分辨質(zhì)譜多獸藥殘留檢測標準，是國內(nèi)國家食品安全標準體系中第一個高分辨質(zhì)譜標準、第一個一次前處理涵蓋藥物最多的標準，填補了原有標準體系的空白，是國家食品安全標準體系中的創(chuàng)新與突破！
2、從源頭把關(guān)食品質(zhì)量安全
此次標準針對的是畜禽血液及尿液樣本，也就是把監(jiān)測監(jiān)管鏈條前移，在畜禽養(yǎng)殖過程中實現(xiàn)實時監(jiān)控管理，從源頭上對動物源性食品質(zhì)量安全進行把關(guān)，最大程度保證了動物性農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全，降低了屠宰、加工、銷售及消費環(huán)節(jié)的風險，真正實現(xiàn)了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的提質(zhì)增效，意義重大！
3、一次前處理，一針進樣，同時檢測15類150種獸藥
此次標準采用Agilent6545四極桿飛行時間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，一次樣品前處理，一針進樣，即可對15類150種獸藥同步進行檢測。原先需要多個方法檢測的樣品，有了新標準，一次即可搞定，且分析結(jié)果靈敏度高、分析效率高。
表1.15類150種獸藥藥單信息
圖3.安捷倫QTOF篩查界面
圖4.采用新標準對150種獸殘進行分析所得高分辨譜圖
