2019年8月1日，中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告197號(hào)-9-2019標(biāo)準(zhǔn)《畜禽血液和尿液中150種獸藥及其他化合物鑒別和確認(rèn)液相色譜-高分辨串聯(lián)質(zhì)譜法》正式發(fā)布，這也標(biāo)致著中國(guó)首個(gè)以高分辨質(zhì)譜技術(shù)為依托的多獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的誕生。

    圖1.中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告197號(hào)-9-2019標(biāo)準(zhǔn)

    高分辨質(zhì)譜正逐漸應(yīng)用于

    多獸藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域

    近年來(lái)，隨著技術(shù)手段的不斷進(jìn)步，LC/MS技術(shù)在多獸藥殘留分析方面的應(yīng)用也取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，其中儀器方法上除了傳統(tǒng)的三重四極桿質(zhì)譜（QQQ，MRM模式）外，高分辨質(zhì)譜技術(shù)（Q-TOFScreening）也越來(lái)越多地應(yīng)用到多獸藥殘留高通量快速篩查中。樣品前處理方面，除了傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)外，基質(zhì)分散（QuEChERS）、在線(xiàn)柱切換等技術(shù)的應(yīng)用大大提高了提取凈化所覆蓋的獸藥種類(lèi)和范圍。

    與傳統(tǒng)QQQ相比，Q-TOF的突出優(yōu)勢(shì)：

    1、可提供精確分子量的高分辨一/二級(jí)譜庫(kù)，具有高抗基質(zhì)背景干擾能力

    2、篩查的目標(biāo)范圍更廣泛，適用于早期預(yù)警與風(fēng)險(xiǎn)排查

    3、在缺乏對(duì)照品的情況下，同樣可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)地確正與鑒定，降低了對(duì)對(duì)照品的依賴(lài)

    4、數(shù)據(jù)可挖掘性強(qiáng)，具有記錄原始樣品信息功能，便于深度挖掘、追溯風(fēng)險(xiǎn)因子

    5、動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)范圍寬，可實(shí)現(xiàn)無(wú)死角、無(wú)遺漏數(shù)據(jù)采集，最大程度地降低低濃度目標(biāo)物假陽(yáng)性概率

    通力合作確保新多獸藥殘留國(guó)標(biāo)誕生

    此次標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所畜產(chǎn)品質(zhì)量安全研究室承擔(dān)，項(xiàng)目首席科學(xué)家為楊曙明研究員。該標(biāo)準(zhǔn)采用Agilent6545四極桿飛行時(shí)間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，歷時(shí)3年完成開(kāi)發(fā)。

    安捷倫科技作為質(zhì)標(biāo)所長(zhǎng)期戰(zhàn)略合作伙伴，為了全面支持新國(guó)標(biāo)的開(kāi)發(fā)，不僅提供了先進(jìn)的儀器軟硬件、分析技術(shù)支持，還于2017年聯(lián)合成立了“質(zhì)標(biāo)所-安捷倫農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全新技術(shù)研發(fā)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室”。

    圖2.Agilent1290InfinityII液相色譜/6545四極桿飛行時(shí)間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)

    高分辨質(zhì)譜多獸藥殘留

    檢測(cè)國(guó)標(biāo)的優(yōu)勢(shì)及創(chuàng)新

    1、國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中的創(chuàng)新與突破

    本次發(fā)布的高分辨質(zhì)譜多獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，是國(guó)內(nèi)國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中第一個(gè)高分辨質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)、第一個(gè)一次前處理涵蓋藥物最多的標(biāo)準(zhǔn)，填補(bǔ)了原有標(biāo)準(zhǔn)體系的空白，是國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中的創(chuàng)新與突破！

    2、從源頭把關(guān)食品質(zhì)量安全

    此次標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)的是畜禽血液及尿液樣本，也就是把監(jiān)測(cè)監(jiān)管鏈條前移，在畜禽養(yǎng)殖過(guò)程中實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)控管理，從源頭上對(duì)動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全進(jìn)行把關(guān)，最大程度保證了動(dòng)物性農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全，降低了屠宰、加工、銷(xiāo)售及消費(fèi)環(huán)節(jié)的風(fēng)險(xiǎn)，真正實(shí)現(xiàn)了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的提質(zhì)增效，意義重大！

    3、一次前處理，一針進(jìn)樣，同時(shí)檢測(cè)15類(lèi)150種獸藥

    此次標(biāo)準(zhǔn)采用Agilent6545四極桿飛行時(shí)間液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，一次樣品前處理，一針進(jìn)樣，即可對(duì)15類(lèi)150種獸藥同步進(jìn)行檢測(cè)。原先需要多個(gè)方法檢測(cè)的樣品，有了新標(biāo)準(zhǔn)，一次即可搞定，且分析結(jié)果靈敏度高、分析效率高。

    表1.15類(lèi)150種獸藥藥單信息

    圖3.安捷倫QTOF篩查界面

    圖4.采用新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)150種獸殘進(jìn)行分析所得高分辨譜圖